Product category
1 范圍
本文件規(guī)定了食品(含食用農(nóng)產(chǎn)品)快速檢測(cè)產(chǎn)品的術(shù)語(yǔ)和定義、通用要求、評(píng)價(jià)指標(biāo)和方法、評(píng)價(jià)步驟等要求。
本文件適用于食品監(jiān)管部門(mén)、快檢產(chǎn)品生產(chǎn)廠家和快檢產(chǎn)品使用者對(duì)食品快速檢測(cè)產(chǎn)品適用性的技術(shù)評(píng)價(jià)。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)適用于本文件。
RB/T 214 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求
GB/T 27025 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求
DB42/T XXXX-XXXX 食品快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)用盲樣制備技術(shù)規(guī)范
3 術(shù)語(yǔ)與定義、縮略語(yǔ)
3.1 術(shù)語(yǔ)與定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1.1
食品快速檢測(cè)產(chǎn)品
對(duì)一種食品快速檢測(cè)方法的主要或關(guān)鍵組成進(jìn)行了商品化包裝,用以確定食品中目標(biāo)分析物的存在或含量的產(chǎn)品,包括試劑、試紙條、試劑盒和專(zhuān)用快檢設(shè)備的等。
3.1.2
檢測(cè)限
在給定的置信水平上,按照快速檢測(cè)產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,樣品中的目標(biāo)物能可靠地與噪音背景區(qū)分的低濃度或含量。
3.1.3
精密度
在規(guī)定條件下,獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。
3.1.4
準(zhǔn)確度
由大量測(cè)試結(jié)果得到的平均數(shù)與接受參照值間的一致程度。
3.1.5
靈敏度
在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際低檢出水平時(shí),將陽(yáng)性結(jié)果判斷為陽(yáng)性的比率。
3.1.6
特異性
在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際低檢出水平時(shí),將陰性結(jié)果判斷為陰性的比率。
3.1.7
假陰性率
用快速檢測(cè)產(chǎn)品檢測(cè)大量樣品,將陽(yáng)性結(jié)果判斷為陰性的比率。
3.1.8
假陽(yáng)性率
用快速檢測(cè)產(chǎn)品檢測(cè)大量樣品,將陰性結(jié)果判斷為陽(yáng)性的比率。
3.1.9
盲樣
為了評(píng)價(jià)食品快速檢測(cè)產(chǎn)品的準(zhǔn)確性,所使用已知詳細(xì)信息,但檢測(cè)員不知道其來(lái)源、濃度水平等信息的足夠均勻和穩(wěn)定的樣品。
3.2 縮略語(yǔ)
下列縮略語(yǔ)適用于本文件 。
RSD:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation)
4 通用要求
4.1 樣品要求
4.1.1 樣品數(shù)量
用于評(píng)價(jià)的快檢產(chǎn)品,應(yīng)為同一品種、同一規(guī)格的快檢產(chǎn)品。定性產(chǎn)品數(shù)量應(yīng)至少可以進(jìn)行110個(gè)樣品的檢測(cè),定量產(chǎn)品數(shù)量應(yīng)至少可以進(jìn)行80個(gè)樣品的檢測(cè)。如有備樣要求的,應(yīng)增加相應(yīng)的樣品數(shù)量。
4.1.2 生產(chǎn)日期和有效期
檢查產(chǎn)品的生產(chǎn)日期和有效期,確定評(píng)價(jià)試驗(yàn)?zāi)茉谟行趦?nèi)完成。
4.2 評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室要求
若評(píng)價(jià)結(jié)果用于快檢產(chǎn)品出廠、使用者對(duì)快檢產(chǎn)品的驗(yàn)收或性能測(cè)試時(shí),評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室需要具備開(kāi)展評(píng)價(jià)工作的場(chǎng)所和人員。
如評(píng)價(jià)結(jié)果用于市場(chǎng)上快檢產(chǎn)品的抽檢或證明作用時(shí),評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能夠滿足確認(rèn)測(cè)試的要求(包括:RB/T 214、GB/T 27025和其他特殊要求),并通過(guò)資質(zhì)認(rèn)定。
5 評(píng)價(jià)指標(biāo)和方法
5.1 一般指標(biāo)
5.1.1 產(chǎn)品外觀
產(chǎn)品包裝應(yīng)完整,試劑耗材配套齊全,中文標(biāo)簽清晰、規(guī)范,包括產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、生產(chǎn)日期、使用期限、保存條件、生產(chǎn)者、地址等。
5.1.2 使用說(shuō)明書(shū)
使用說(shuō)明書(shū)內(nèi)容表述清晰、完整。包括簡(jiǎn)介、應(yīng)用范圍、檢測(cè)原理、檢測(cè)環(huán)境要求、檢測(cè)性能指標(biāo)、產(chǎn)品組成、自備的試劑和設(shè)備、檢測(cè)操作步驟、注意事項(xiàng)、樣品處理、結(jié)果判斷等。
5.1.3 產(chǎn)品使用安全性
產(chǎn)品應(yīng)具有安全危害提示、廢棄物處理等信息。
5.2 技術(shù)指標(biāo)和方法
5.2.1 總則
用于食品檢測(cè)的快速檢測(cè)產(chǎn)品分為定性和定量檢測(cè)產(chǎn)品。采用定性檢測(cè)產(chǎn)品出具的檢測(cè)報(bào)告僅出具陰性與陽(yáng)性的判斷結(jié)果,不報(bào)送具體檢測(cè)數(shù)值。采用定量檢測(cè)產(chǎn)品出具的檢測(cè)報(bào)告報(bào)送檢測(cè)限以上的檢測(cè)數(shù)值。
定性快速檢測(cè)產(chǎn)品的評(píng)價(jià)指標(biāo)包括:檢測(cè)限、靈敏度、特異性、假陰性率/假陽(yáng)性率。
定量快速檢測(cè)產(chǎn)品的評(píng)價(jià)指標(biāo)包括:檢測(cè)限、準(zhǔn)確度、精密度、線性和范圍。
5.2.2 檢測(cè)限
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或稀釋至被評(píng)價(jià)產(chǎn)品的檢出限的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)檢出限,按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,重復(fù)測(cè)定6次。
5.2.3 靈敏度、特異性、假陰性率和假陽(yáng)性率
使用至少50份陰性盲樣、50份陽(yáng)性盲樣進(jìn)行檢測(cè),按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作。靈敏度、特異性、假陰性率和假陽(yáng)性率檢測(cè)結(jié)果的表示如表1所示。
表1 快檢產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果表示
樣品情況a | 檢測(cè)結(jié)果b | 總數(shù) | |
陽(yáng)性 | 陰性 | ||
陽(yáng)性 | a | b | a+b |
陰性 | c | d | c+d |
總數(shù) | a+c | b+d | a+b+c+d |
靈敏度(p+,%) | p+=a/a+c | ||
特異性(p-,%) | p-=d/b+d | ||
假陰性率(pf-,%) | pf-=c/a+c=100-靈敏度 | ||
假陽(yáng)性率(pf+,%) | pf+=d/b+d=100-特異性 | ||
注: a盲樣的賦值; b快檢產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果 |
5.2.4 線性和范圍
將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例稀釋不少于5個(gè)濃度,按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,每一濃度平行測(cè)定3次。以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值為X軸,以測(cè)量值為Y軸,進(jìn)行線性擬合,計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)r。
5.2.5 精密度和準(zhǔn)確度
按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,檢測(cè)至少高低2個(gè)濃度水平,且每個(gè)濃度水平應(yīng)至少25份盲樣。
5.3 評(píng)價(jià)指標(biāo)要求
5.3.1 檢測(cè)限
對(duì)已有國(guó)家規(guī)定食品快速檢測(cè)方法的,產(chǎn)品檢測(cè)限應(yīng)符合國(guó)家規(guī)定的快檢方法的要求。
對(duì)沒(méi)有國(guó)家規(guī)定食品快速檢測(cè)方法的,其快檢產(chǎn)品定性臨界值應(yīng)與*(限用物質(zhì))或參比方法的檢測(cè)下限(禁用物質(zhì))相當(dāng)。
5.3.2 靈敏度、特異性、假陰性率與假陽(yáng)性率
已有國(guó)家規(guī)定食品快速檢測(cè)方法的,產(chǎn)品靈敏度、特異性、假陰性率與假陽(yáng)性率應(yīng)符合國(guó)家規(guī)定的快檢方法的要求。
對(duì)沒(méi)有國(guó)家規(guī)定食品快速檢測(cè)方法的,產(chǎn)品靈敏度應(yīng)≥95%,特異性應(yīng)≥85%,假陰性率應(yīng)≤5%,假陽(yáng)性率應(yīng)≤15%。
5.3.3 準(zhǔn)確度、精密度、線性和范圍
已有國(guó)家規(guī)定食品快速檢測(cè)方法的,產(chǎn)品準(zhǔn)確度、精密度、線性和范圍應(yīng)符合國(guó)家規(guī)定的快檢方法的要求。
對(duì)沒(méi)有國(guó)家規(guī)定食品快速檢測(cè)方法的,產(chǎn)品的定量偏差應(yīng)在盲樣賦值的不確定度范圍內(nèi),測(cè)定結(jié)果的精密度和線性范圍應(yīng)符合產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)要求,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)(r)不應(yīng)低于0.98。
6 評(píng)價(jià)步驟
6.1 方案制定
實(shí)施機(jī)構(gòu)對(duì)需要開(kāi)展技術(shù)指標(biāo)評(píng)價(jià)的快速檢測(cè)產(chǎn)品,應(yīng)根據(jù)待評(píng)價(jià)成分特性和食品快速檢測(cè)產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、性能指標(biāo)、操作步驟、結(jié)果判斷、注意事項(xiàng)等相關(guān)信息,擬定具體的評(píng)價(jià)方案,應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容:
a)方案實(shí)施程序;
b)評(píng)價(jià)內(nèi)容及依據(jù);
c)盲樣準(zhǔn)備;
d)結(jié)果判斷及統(tǒng)計(jì)方式。
6.2 盲樣選擇
盲樣制備方法見(jiàn)DB42/T XXXX-XXXX。
盲樣由具有代表性基質(zhì)添加不同濃度待測(cè)物制成,根據(jù)定性產(chǎn)品和定量產(chǎn)品評(píng)價(jià)指標(biāo)的不同應(yīng)分別制備和選擇。
定性檢測(cè)產(chǎn)品:陽(yáng)性樣品的目標(biāo)物濃度大約在1.3倍檢測(cè)限,陰性樣品的目標(biāo)物濃度大約在0.7倍檢測(cè)限。每批產(chǎn)品評(píng)價(jià)盲樣數(shù)應(yīng)不少于100份,其中至少應(yīng)包括50份陰性樣品和50份陽(yáng)性樣品。
定量檢測(cè)產(chǎn)品:盲樣目標(biāo)物濃度應(yīng)至少包括線性范圍內(nèi)高低2個(gè)濃度水平,每批產(chǎn)品評(píng)價(jià)盲樣數(shù)應(yīng)不少于50份,每個(gè)濃度水平應(yīng)至少25份盲樣。
6.3 試驗(yàn)測(cè)試和評(píng)價(jià)
實(shí)施機(jī)構(gòu)應(yīng)按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)或已發(fā)布的食品快速檢測(cè)方法進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試。
實(shí)施機(jī)構(gòu)對(duì)評(píng)價(jià)結(jié)果進(jìn)行匯總分析,與相應(yīng)的評(píng)價(jià)技術(shù)指標(biāo)要求進(jìn)行比較,得出評(píng)價(jià)結(jié)果。